1、電位滴定法測錳砂濾料錳含量的原理
試料用鹽酸、硝酸、高氯酸和氫氟酸分解。過濾分離不溶性殘渣,濾液做主溶液保留。灼燒含有殘渣的濾紙,用碳酸鈉熔融殘渣。熔融物用鹽酸浸出,并與主溶液合并。分取溶液到焦磷酸鈉溶液中,調節(jié)溶液pH值為7.0,用高錳酸鉀標準滴定溶液電位滴定。
2、試劑和材料
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當?shù)乃?br />
2.1、無水碳酸鈉
2.2、鹽酸(1.19g/ml)
2.3、氫氟酸(1.14g/ml)
2.4、高氯酸(1.67g/ml)
2.5、硝酸(1.42g/ml)
2.6、鹽酸(1+4)
2.7、碳酸鈉溶液(50g/ml)
2.8、焦磷酸鈉溶液(120g/l)使用前24h配制。
2.9高錳酸鉀(重結晶)
稱取250g高錳酸鉀(純度大于99.5%)于1000mL燒杯中,加入800mL熱水(90℃)溶解。用帶玻璃砂芯的過濾式坩堝(3號)抽真空過濾溶液。在劇烈攪拌下,在冰水浴中冷卻濾液到10℃。讓結晶沉淀物沉降。然后傾出溶液。轉移結晶物到到玻璃砂芯的過濾式坩堝(3號)中,在抽吸裝置上抽濾。重復結晶過程。
充分抽濾后,將得到的結晶物轉移到玻璃皿或瓷皿中,在暗處風干,注意防塵。用玻璃棒研碎。當結晶物質不再成塊時,置于80℃~100℃干燥箱中干燥2~3h。然后放在一個棕色玻璃瓶中。重結晶的高錳酸鉀含錳量(質量分數(shù))為34.76%。
2.10、錳標準溶液
稱取10電解錳(純度大于99.95%)于400ml燒杯中,加入50ml水和5ml硝酸(2.5)放置幾分鐘直到錳表面變亮,用水洗6次,然后用丙酮洗,在100℃干燥10min。
稱取處理過的錳砂濾料1.0000g于400ml燒杯中,加入20ml硫酸(1+1)和約100ml水。煮沸溶液至清亮。冷卻移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液每毫升含1mg錳。
2.11、高錳酸鉀標準滴定溶液
2.11.1、配制
稱取3.20g高錳酸鉀于1000ml水中溶解,放置6天,用玻璃棉或帶玻璃砂芯的過濾式坩堝過濾于棕色玻璃瓶中,混勻。
2.11.2.1、用錳標準溶液(2.10)標定
移取100.00ml錳標準溶液(2.10)于500ml燒杯中,在攪拌下,加250ml焦磷酸鈉溶液(2.8),用鹽酸(2.6)或碳酸鈉溶液(2.7)調節(jié)溶液pH值為7.0【用pH計或溴百里酚藍指示劑(2.12)檢查pH值】。在電位滴定儀(3.1)上,用高錳酸鉀標準滴定溶液(2.11)滴定。滴至電位滴定儀在發(fā)生明顯電位突變或指針偏轉即為終點。
隨同標定進行空白測定。
計算高錳酸鉀標準滴定溶液相當于錳砂濾料中錳的質量濃度,單位為克每毫升(g/ml)
2.11.2.2、用高錳酸鉀(2.9)標定
稱取1.5000g高錳酸鉀于300ml聚四氟乙烯燒杯中,加入30ml~40ml水,充分混勻。加入20ml鹽酸(2.2),蓋上表面皿,加熱。當反應完成后,沖洗干凈表面皿,冷卻,加入10ml高氯酸(2.4)和20ml氫氟酸。蒸發(fā)溶液至冒高氯酸濃煙,冷卻溶液,加入20ml,鹽酸加熱至溶液呈粉紅色。
冷卻后,溶液移入500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。計算高猛酸鉀標準滴定溶液相當于錳的質量濃度,單位為克每毫升;
2.12、溴百里酚藍指示劑溶液(0.4g/L)。
3、儀器
除常用實驗室儀器、設備外,還包括:
3.1、電位滴定儀
3.1.2用于pH測定:玻璃飽和甘汞電極
3.4取制樣
按照GB/T2011規(guī)定進行錳砂濾料取制樣,試樣應通過0.080mm篩孔。
3.5、分析步驟
3.5.1、試料量稱取風干試料1.00g,精確至0.0001g。同時稱取試料按GB/T14949.8—1994測定濕存水。
3.5.2空白試驗:隨同試料進行空白實驗。
3.5.3、測定
3.5.3.1、試料分解
將試料(5.1)置于300ml聚四氟乙烯燒杯中,用幾滴水濕潤,加入20ml鹽酸和2~3ml硝酸,加熱溶液驅盡氮氧化物,冷卻。加入20ml鹽酸,加熱至可溶性鹽類溶解。用含有少量紙漿的中速濾紙過濾不溶殘渣,用熱水洗10次~12次,濾液及洗液收集于500ml容量瓶中留著主液。
3.5.3.2、殘渣處理
將含有殘渣的濾紙轉移至鉑坩堝中,干燥、灰化,于600℃~700℃灼燒,加2.0g碳酸鈉于900~1000℃熔融。取出坩堝,冷卻,放入250ml燒杯,加入10ml鹽酸和30ml~40ml水,加熱溶解熔融物。取出坩堝并用水洗干凈,冷后與主液合并,用水稀釋至刻度,混勻。
3.5.3.3滴定
移取100.00ml溶液于盛有250ml焦磷酸鈉的500ml燒杯中,加入時不斷攪拌(若有沉淀物,少分取溶液或者增加焦磷酸鈉的量,以保持溶液是清亮的)
用鹽酸或碳酸鈉溶液調節(jié)溶液的pH值為7.0,在電位滴定儀上,用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定,滴至電位滴定儀上發(fā)生明顯電位突變或指針偏轉即為終點。
3.6計算結果
以上為電位滴定法測定錳砂濾料中錳含量的試驗方法。友情提示:如需進行實驗,必須有一定能力的實驗室工作人員操作,實驗操作中應注意安全!
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